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蒸发光检测器特点注意事项介绍,蒸发光散射检测器原理及使用方法

发布时间:2019-03-06 11:52:45 浏览次数:

蒸发光检测器特点
1.洗脱液需要雾化,所以雾化气流的纯度和压力会影响检测器的信噪比。
2.流动相要蒸发掉,

a/所以不能使用不易挥发的物质来调节流动相的pH值。

b/可以通过蒸发温度的调节来使比被测物质沸点低的组分蒸发。

c/在不使被测物质蒸发的前提下,温度越高,流动相蒸发越完全,色谱图基线越好、信噪比越高。

d/如果被测物质沸点接近或低于流动相的蒸发温度,则无法检测;不过,100%的水做流动相,蒸发室温度也才设为150摄氏度,沸点比水低的有机物质完全可以用气相色谱仪进行分离检测了。

e/由于流动相和溶剂蒸发了,使用ELSD检测器收集的色谱图一般没有溶剂峰;而且梯度洗脱一般不会出现基线漂移。
3.检测光散射变化,所有进入到散射池的物质都可被检测,而且响应值只与物质的量有关。
4.浓度跟峰面积不成线性,分别取自然对数后成线性。

原理蒸发光散射检测器的独特检测原理为,首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。 步骤1:雾化步骤2:蒸发
步骤3:检测雾化经HPLC分离的柱洗脱液进入雾化器,在此与稳定的雾化气体(一般为氮气)混合形成气溶胶。气溶胶由均匀分布的液滴组成,液滴大小取决于分析中采用的气体流量。气体流量越低形成的液滴越大,液滴越大则散射的光越多,从而提高了分析灵敏度,但是越大的液滴在漂移管中越难蒸发。每种方法均存在产生最佳信号噪音比率的最优化气体流量。流动相流速越低要求适当雾化的气体流量也越低。用内径为2.1mm的微径柱代替内径为4.6mm标准型分析柱,能大大降低流动相流速,因而提高分析的灵敏度。 蒸发气溶胶中挥发性成分在加热的不锈钢漂移管中蒸发。为特定应用设置适当的漂移管温度,取决于流动相组成和流速,以及样品的挥发性。高有机含量流动相比高含水量流动相要求蒸发的漂移管温度低。流动相流速越低比流动相流速越高要求蒸发的漂移管温度越低。半挥发性样品要求采用较低的漂移管温度,以获得最佳灵敏度。最佳温度需要通过观察各温度时的信号噪音比率来确定。 检测悬浮于流动相蒸汽中的样品颗粒从漂移管进入到光散射检测池。在检测池中,样品颗粒散射激光光源发出的光而蒸发的流动相不散射。散射光被硅光电二极管检测,产生电信号输送模拟信号输出端口,被用于模拟输出的数据采集。
最后提醒大家注意:蒸发光检测器的废弃管的出口要插入通风罩中,以免乙腈/甲醇蒸汽中毒。

蒸发光检测器使用中的注意事项

1、洗脱液需要雾化,所以雾化气流的纯度和压力会影响检测器的信噪比。  
2.流动相要蒸发掉,所以不能使用不易挥发的物质来调节流动相的pH值。可以通过蒸发温度的调节来使比被测物质沸点低的组分蒸发。在不使被测物质蒸发的前提下,温度越高,流动相蒸发越完全,色谱图基线越好、信号比就越高。如果被测物质沸点接近或低于流动相的蒸发温度,则无法检测,沸点比水低的有机物质完全可以用气相色谱仪进行分离检测了。由于流动相和溶剂都蒸发了,使用蒸发光检测器检测器收集的色谱图一般没有溶剂峰;而且梯度洗脱没有折光视差效应,一般不会出现基线漂移。而用蒸发光检测器的检测方法消除了传统HPLC的检测方法中的难点,它的响应不依赖于样品的特性,蒸发光检测器的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。  
3、检测光散射变化,所有进入到散射池的物质都可被检测,而且响应值只与物质的量也就是物质的质量有关。  
4、浓度跟峰面积不成线性,分别取自然对数后成线性。

请问有没有用过蒸发光散射检测器的同学,有几个问题想请教一下:
1.方法设置中的增益值代表啥意思?
2.关于载气流速的设置有两种,直接设置压力的,如:24psi,或者设载气流速的,1.8L/min,这两个之间怎样转换?
3.蒸发光散射流动相的pH一般是通过什么方式调整的?
4.对于不同的流动相,喷雾器和漂移管的温度设置有没有可参考的设定值?
请各位大侠多多指导,谢谢!
1. 就是信号放大的程度
2. 通常仪器使用手册上会说这个关系,你在查查。我记得40psi对应2L/min吧
3. 挥发性的酸或碱,或者挥发性的缓冲盐
4. 这个取决于不同厂家的检测器,通常情况是喷雾器不管,飘逸管80度以上


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